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Nd-Fe-B永磁材料表面化学镀Ni-P工艺开发

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Nd.Fe.B永磁材料表面化学镀Ni.P工艺开发

鲁国强1,张文阳2,张峰3,朱静4 (1.马鞍山市华越磁业科技有限公司,安徽马鞍山243004;
2.吉林大学材料科学与工程学院,吉林长春130012; 3.马鞍山钢铁股份有限公司技术中o,安徽马鞍山243000
4.安徽工业大学化学与化工学院,安徽马鞍山243000)

摘要:分绍了Nd-Fe-B表面化学镀Ni.P舍金的工业化生产技术.采用封乳化学镀对Nd-Fe.B进行封孔和

中性化学镀加厚阻断,再进行酸性高磷化学镀的三维化学镀镍方法,使基体表面镀覆一层均匀致密.无孔隙的

镍磷镀层,从根本上解决了化学镀镀层与钕铁硼基体的结合力问题,从而提高了Nd_Fe-B材料的耐腐蚀性能。

关键词:Nd-Fe.B磁体;化学镀Ni—P’封孔化学镀;工艺

中图分类号:TM273;TGl74.4

文献标识码#B

文章编号:1001—3830(2007)05-0036—03

Development of Electroless Plating of Ni-P for
NdFeB Permanent Magnet Material

LU Guo.qian91,Z/饮NG Wen-yaa92,ZHANG Fcn93,ZHU Jm94
J.Maanshan Huayue Technology Co,Lid,Maanshan 243004,China;
2.School矿MaterialScienceandEngineering,Jilin University,Changchun 13001Z China; 3.Technology Center,Maanshan Iron&Steel Co,L斌Maanshan 243000,China;
4.School ofChemistry and Chemical Engineering,Anhui University ofTechnology,Maanshan 243000,China

Abstract:Research was carded Oll the industrialized electrolcss Ni-P plating Oil the surface ofNdFcB matrix. with hi曲light 011 solving the problems ofthe man'ix corrosinn before and during the plating and its coBl3e surface and large volume of pores.pore sealing by electroless plming,thickening—blocking by neutralized eleetroless platmg and
acidic high phosphorous 3D electroless plming were used to cover the matrix surface with uniform and porele-%Ni P
plating,thus solvingradicallytheeballengeofthe binding betweenthe electroless plating andNd-Fe-Bmatrix SO∞t0 improve the auti-corrosiun property ofthe magnetic materials.
Key words:NdFeB magnet;electroless plating ofNi-P;eleetroleas plating ofpove seating;technology

1引言 Nd.Fe—B永磁材料以其高的磁性能和较高的
性价比,在航空、航天、计算机硬件、音圈电机、 磁分离技术、仪器仪表、传感器、磁悬浮列车、磁 医疗技术等领域获得广泛应用。Nd-Fe-B磁体主相 是Nd2Fel4B.晶粒边界是富Nd相。富Nd晶界相 电位低于基本相Nd2Fe一4B和富B相,使材料在腐 蚀介质中表现为晶向腐蚀。这样Nd-Fe.B材料的耐 腐蚀性差,大大限制了Nd.Fe-B材料的应用。因此,
收稿日期:2007.04.29 修回日期:2007.05—30 作者通信:Tel:0555—2404887 E—mail:lugoq@126 gem
 万方数据

Nd-Fe.B的表面防护技术是这种材料应用的关键 技术之一。目前国内各厂家都在积极探索表面防护 技术,以求在产品稳定性和防腐技术方面不断取得 新的突破。
目前,国内对Nd-FeoB磁体防腐蚀处理方法有 电泳有机涂覆、电镀Ni、Cu、Ni和化学镀等方法, 前两种方法均存在镀层孔隙率大、厚度不均匀等问 题,工业上虽然大量使用但其防腐性能差。而化学 镀方法始终不能解决镀层与Nd.Fe—B基体结合力 问题故而未见工业应用。
Nd.Fe-B表面化学镀Ni.P合金国内已有诸多 报道【1“,但至今未能实现工业应用,主要原因是
J Magn Mater Devices Vol 38 No 5

Nd-Fo.B的孔洞问题未能很好解决,由于Nd-Fe.B 磁体是由粉末冶金材料烧结而成,其内部及表面有 大量的孔洞。许多研究大多采用镀前封孔,如文献 【4】介绍在化学除油之前,采用有机盐类进行封孔处 理。
本项研究的Nd.Fe.B表面化学镀镍磷合金技 术采用封孔化学镀对NdlFe-B封孔和中性化学镀 加厚阻断,再进行酸性高磷化学镀的三维化学镀 Ni-P的方法。所谓“三维”化学镀是指三维空问上 分层次、分步骤由内而外。在基体表面镀覆一层均 匀致密的无孔隙镍磷镀层。利用化学镀“无孔不入” 的特点,使用封孔化学镀液瞬间将钕铁硼的孔洞封 闭,在钕铁硼还未被腐蚀时其孔洞及表面已被镀上 一层镍,从而阻断钕铁硼与镀液的接触。此项技术 解决了钕铁硼化学镀“难镀”的两大难题:即钕铁 硼是粉末冶金材料及基体极易被腐蚀的特点。该项 技术尤其适用高难度薄片、细小和深孔等高性能 Nd-Fe.B产品。

2工艺流程

实验工艺流程:滚磨倒角一除油一除锈一活化

一封孔化学镀一中性化学镀一酸性高磷化学镀一

钝化一烘干一检验。

2.1试样前处理

滚磨倒角:采用离心式研磨机磨光倒角法。按

一定比例加入棕刚玉磨料。同时加入一定量的水,

总量约为滚筒容量的3/4,时间lh。

化学除油:采用超声波除油。除油液采用磷酸

钠、无水碳酸钠配制,温度70-.80’C,时间5min。

除锈:采用1--3%的HN03+o ̄1鲫硫脲进行酸

洗,时间为lOqOs:温度为室温。

活化:采用柠檬酸5~309/1,氟化氢铵540虮,

温度:室温,时闯:10-40s。

2.2化学镀Ni.P 2.2.1镀液的选择

镀液的配方好坏直接影响化学镀的质量。确定

镀液配方时还需考虑降低镀液成本,本研究采用封

孔化学镀液、中性化学镀液、酸性高磷化学镀液。

2.2.2封孔化学镀

镀液以次亚磷酸钠作为还原剂,硫酸镍作为主

盐,附加络合剂、低温加速剂,镀液的配方如下:

硫酸镍NiS04·6H20:

259,l;

次亚磷酸钠NaH:Pq·H20:

259/1:

磁性材料反器件  万方数据

2007年10,El

柠檬酵呐Na3c出s07·2H20:

169,l;

甘氨酸NH2CH2COOH:

5 gn;

硫脲H2NCSNH2:lmg/l;

工艺参数为,pH值:7.0±0.2,温度:60~80℃, 镀速(沉积速度):l∞12“n柏,时间:20 min。

2.2.3中性化学镀

中性化学镀液主要成分:

硫酸镍NiS04·6H20:

259/1;

次亚磷酸钠NaI-12P02·H20:

259,1;

醋酸钠NaAC·3H20:log/1:

柠檬酸钠Na3G,Hs07·2H20;

16鲋;

DL-苹果酸CHOHCH2(COOH)2: 5 g,l;

硫脲H2NCSNH2:

2mg/1;

工艺参数为,pH值:7.0±0.2,温度:6肛80℃,

镀速(沉积速度):10-012/am/h,时间:40mia。

封孔化学镀液对孔洞起密封作用,对孔洞施镀

以封闭磁体孔隙,中性化学*徊矫芊饪锥床⒍

孔洞及表面进行加厚,使基体表面镀上一层均匀致

密、低孔隙的镍磷镀层,对基体起到阻断保护作用,

提高酸性高磷镀的效果。

2.2.4酸性高磷化学镀 ‘

酸性高磷化学镀液主要成分:

硫酸镍NiS04·6H20:

279/t;

次亚磷酸钠NaH2P02·H20:

。309,l;

醋酸钠NaAC·3H20:

209/1;

柠檬酸钠NaBC6HsO-j·2H20:

149,l

DL-苹果酸CHOHCH2(COOH)2: 169/h

硫脲H2NCSNH2:

2mg/l:

工艺参数为,pH值4,6±0.2,温度:8肚90℃,镀 速(沉积速度):lO~12p.m/h,时间:lh。

经过封孔化学镀、中性化学镀后的Nd-Fe.B

磁体其镀层与基体结合力好,外观光亮。此时放

入酸性高磷化学镀液中继续旅镀,由于Nd.Fe.B

磁体化学镀“难镀”的两大难题已被解决,酸性

高磷化学镀液可进一步消除镀层的孔隙,提高其

耐蚀性。

3工艺效果

3.1封孔化学镀封孔的作用 如前所述,Nd.Fe—B磁体为多孔金属材料,其
表面甚至内部有很多孔洞。孔洞主要分为两类,即 与大气相通的开孔和与大气不相通的闭孔。在化学 镀过程中闭孔影响相对较小,而开孔则影响较大。

图1 未经封孔化学镀的断面形貌
这些孔住化学镀的整个处理过程中都会有各种溶 液渗入,进入孔中的溶液在每道工序之后难以清 洗,即使清洗干净了,化学镀镍也无法进入很小的 毛细孔。小孔是造成镀层针孔、结合不良和覆盖不 全的主要原因。如何封闭孔洞是Nd-Fe-B磁体表面 处理的关键所在。Nd-Fe-B中的钕极易氧化,镀前 和施镀过程中基体容易被腐蚀而产生粉末,产生的 粉末一方面减弱镀层与基体的结合力,另一方面成 为还原沉积的活性点,使镀液易分解失效,稳定性 差,镀液维护困难,更换周期短。图1是未经封孔 化学镀的断面形貌,可以发现镀层与基体之间产生 一条明显的空洞带。这项研究的关键技术是解决了 封孔化学镀过程中的问题,本研究的封孔化学镀可 瞬间将钕铁硼的孔洞在三维空问上镀镍,从而使 Nd.Fe_B磁体孔隙能够得到有效的封闭。图2是经 封孔化学镀的断面形貌,可见,镀层与基体无空洞 带,结合紧密,达到了实用化水*。 3.2耐蚀性分析
未经封孔化学镀的产品虽然化学镀镀层均匀, 但形成了因基体孔洞未被镀覆而造成镀层鼓包、起 皮现象,结果使镀层与基体的结合力下降,耐腐蚀 性能降低,无法满足实际使用要求。这也是国内化 学镀镍磷合金技术用于Nd-Fe.B表面防护目前仍 处于研发阶段,无法实现工业化生产的原因所在。 本项技术由于采用封孔化学镀工艺技术,解决了 Nd-Fe.B孔洞难以处理的问题,避免了因孔洞残留 镀液导致影响镀层的结合力和耐蚀性。化学镀产品

图2经过封孔化学镀的断向形貌
经测试:中性盐雾试验达200h,无鼓包、起皮现 象,结合力强。
4结论
本研究Nd—Fe-B表面化学镀镍合金技术,采用 封孔化学镀对Nd.Fe.B封孔和中性化学镀加厚阻 断再进行酸性高磷化学镀的三维化学镀镍磷方法. 分层次、分步骤由内而外在基体表面镀覆一层均匀 致密的无孔隙层,解决了化学镀“难镀”的两大难 题,即Nd—Fe—B是粉末冶金材料及基体极易被腐蚀 的特点。尤其对高难镀薄片、细小和深孔产品具有 良好的效果。国内目前钕铁硼表面采用电镀镍、铜、 镍工艺,其中性盐雾试验仅为48-72h,本工艺所 生产Nd-Fe-B表面化学镀镍磷合金中性盐雾试验 达200h,为化学镀在Nd-Fe-B产业化打下坚实的 基础。
参考文献: 【1】姜晓霞,沈伟.化学镀理论与实践【M】.北京:国防工
业出版社,2000.6. 【2】李宁.化学镀实用技术[M】.北京:化学工业出版社,
2000.1.
【3]胡文彬,刘磊,仵亚婷.难镀基材的化学镀镍技术Dd】. 北京:化学工业出版社,2003.8.
[4】郑华均,郑国渠,马淳安.阴表面技术,2002,4;
42.
作者简介:鲁国强(1956一),男,安徽人,高级I程师 本科,从事自动化及化学镀I艺研究。

·本刊重要声明·
为适应我国科技期刊信息化建设需要,扩大作者的学术交流渠道,*萍夹畔⒔涣鞯耐缁蹋 目前,《磁性材料及器件》已加入《中国学术期刊(光盘版)》数据库、万方数据库、中国期刊网、维普 资讯网,可以通过数据库及互联网提供信息服务。本刊所付稿酬包含刊物内容进入数据库厦上网服务报 酬。如作者不同意将文章编入以上数据库,请在来稿时声明,编辑部将作相应处理。

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J MagnMaterDevices Vol38 N05

 万方数据

Nd-Fe-B永磁材料表面化学镀Ni-P工艺开发

作者: 作者单位:
刊名: 英文刊名: 年,卷(期):

鲁国强, 张文阳, 张峰, 朱静, LU Guo-qiang, ZHANG Wen-yang, ZHANG Feng, ZHU Jing 鲁国强,LU Guo-qiang(马鞍山市华越磁业科技有限公司,安徽马鞍山,243004), 张文阳 ,ZHANG Wen-yang(吉林大学,材料科学与工程学院,吉林长春,130012), 张峰,ZHANG Feng(马鞍山钢铁股份有限公司,技术中心,安徽马鞍山,243000), 朱静,ZHU Jing(安徽工业 大学,化学与化工学院,安徽马鞍山,243000)
磁性材料及器件 JOURNAL OF MAGNETIC MATERIALS AND DEVICES 2007,38(5)

参考文献(4条) 1.姜晓霞.沈伟 化学镀理论与实践 2000 2.李宁 化学镀实用技术 2000 3.胡文彬.刘磊.仵亚婷 难镀基材的化学镀镍技术 2003
4.郑华均.郑国渠.马淳安 查看详情[期刊论文]-表面技术 2002(04)

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